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根據X射線穿過物質的晶格時所產生的衍射特征，鑒定物質成分與結構的方法，我們稱為X射線衍射法。利用晶體對X射線的衍射效應，研究晶體的內部結構，最終確定出不同的或相同的原子在晶胞內的位置（即原子的排列方式）。
它包括：
①根據晶體化學組成及其密度和晶胞參數，計算出單位晶胞內分子數，從而算出單位晶胞內各種原子的數目；
②對魏森堡圖或回擺圖進行指標化，即對照片上每一衍射點確定其晶面指標的過程，然后根據衍射系統消光的特點定出衍射群，再結合其他性質定出空間群；
③根據晶體的晶形、勞埃圖以及某些物理性質（如壓電性、旋光性等），確定出晶體的晶系和對稱型；
④根據回擺圖或旋轉圖測定出晶胞參數；
⑤根據衍射點的指標和對應每一衍射點的衍射強度，并通過對強度數據進行一系列修正，還原為結構振幅；
⑥再根據這許多由實驗得到的結構振幅資料，或運用直接法（求出其相角），或結合晶體化學原理運用試差法（反復假設試用結構），最終確定出每個原子在單位晶胞內的坐標。
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